2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界.许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药,农药,染料,表面活性剂,橡胶助剂,饲料添加剂,食品添加剂,粘合剂等生产中不可缺少的原料.2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产,农药生产及香料等方面.目前,已报道的2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法存在收率低,工艺路线长等缺点.
📌 参考资料/链接:
CN201711082545.1一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法
📄 详细内容
2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法包括以下步骤:
(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶为原料,将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪反应;
(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时,滴加液溴,滴完,40-55℃反应2-3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶;
(3)将2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加饱和亚硝酸钠溶液,温度控制在-3-4℃,反应2-3小时,得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶.
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