5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛
5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中.如果吸入5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医.
📌 参考资料/链接：
CN201180060626.6取代的6,6-稠合含氮杂环化合物及其用途
📄 详细内容
5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛制备...向5-氯-2-甲氧基4-甲基吡啶(20mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(38mL)中的溶液加入叔丁氧基双(二甲基氨基)甲烷(7.0mL,33.9mmol).将反应混合物在120℃加热2小时.将冷却的反应混合物在真空中浓缩以给出稠的橙色油,将其再溶解在四氢呋喃(40mL)中,并且在0℃缓慢地倒入至含有水中的高碘酸钠的浆液(150mL)的分离的烧瓶中.为反应烧瓶配备顶部搅拌器,并且允许升温至室温.将反应混合物剧烈混合三小时,并且之后用二氯甲烷(150mL)稀释并过滤.
将所收集的固体用二氯甲烷(2x150mL)洗涤,并且将有机层从滤液分离并用饱和碳酸氢钠溶液(50mL)洗涤.将水层经由加入固体碳酸氢钠中和,并且之后再用二氯甲烷(,100mL)反萃取.将有机部分合并,在硫酸钠上干燥,过滤,并在真空中蒸发,以给出残留物,将所述残留物通过急骤层析提纯(二氧化硅,120g,ISCO,庚烷中0-40%乙酸乙酯),以给出标题化合物,为米黄色固体5-氯-2-甲氧基吡啶-4-甲醛.
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