2-环戊基-2-羟基苯乙酸可作为医药合成中间体,如可用于制备毒蕈碱受体拮抗剂格隆溴铵,格隆溴铵(Glycopyrrolate),化学名为3‑(α‑环戊基羟基苯乙酰氧基)‑1,1‑二甲基吡咯烷溴铵盐,由日本Shionogi公司开发,1982年在美国批准上市,目前在国内上市的制剂为片剂,商品名胃长宁.本品为毒蕈碱受体(M受体)拮抗剂,临床用于胃及十二指肠溃疡,慢性胃炎,胃液分泌过多等症.
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250mL三颈瓶中加入镁屑(1.5g,62mmol),无水乙醚(20mL),少量碘粒.加热至30℃,向反应液中滴加少量溴代环戊烷乙醚溶液,加热使反应引发,当碘色消失后,搅拌下滴加3(8.94g,60mmol)的乙醚(15mL)溶液,滴毕升温至37℃回流20min,降温冷却至0-5℃.分次加入2(3g,20mmol),加完补加40mL无水乙醚,升温至30℃,搅拌10h,加入盐酸(30mL,4mol/L)搅拌至固体全溶,分出乙醚层,水层用乙醚(20mL,20mL,10mL)萃取三次.合并醚层,用10%碳酸钠水溶液(60mL,40mL)萃取两次,合并水层,用浓盐酸调至pH1-2,有淡黄色固体析出,静置,抽滤,滤饼水洗,干燥得浅黄色固体粗品(2.6g),mp146-150℃.将粗品(2.6g),二氯甲烷(7.8mL)加入50mL三颈瓶中,回流下打浆15min,冷却,抽滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,干燥,得白色固体2-环戊基-2-羟基苯乙酸(2g,45.5%)mp153-154℃;MS(m/z):219(M‑H+); 1 HNMR(CDCl 3)δ:1.31‑1.72,(m,8H),2.88‑2.99(m,1H),7.26‑7.38,7.65‑7.68(m,5H).
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