1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐

1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐的制备...将4-苄氧基羰基-1-甲基-吡嗪-2(1H)-酮(3.0g,12.8mmol),2-溴吡啶(2.02g,12.8mmol),乙酸钯(0.29g,1.28mmol),xantphos(1.11g,1.92mmol)和碳酸铯(6.26g,19.2mmol)在无水二氧杂环己烷(13mL)中的混合物在密封的容器中在油浴内于110℃加热6小时.将所得反应混合物冷却至室温,用二氯甲烷稀释,过滤,并真空浓缩.将残余固体进行硅胶柱色谱纯化,用乙酸乙酯-己烷进行梯度洗脱.将合适的级分浓缩,获得吡啶中间体.将4-苄氧基羰基-1-吡啶-2-基哌嗪-2-酮(1.50g,4.94mmol)和Pearlmans催化剂(0.7g)在乙醇(50mL)中的混合物在氢气氛下(1atm)于室温搅拌1小时.将产物混合物经由硅藻土垫过滤,并真空浓缩,获得了本标题化合物1-吡啶-2-基-哌嗪-2-酮二盐酸盐.
<1>HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.43(dd,J＝1.8,4.9Hz,1H),7.93(d,J＝8.3Hz,1H),7.69(m,1H),7.10(dd,J＝4.9,7.3Hz,1H),4.00(t,J＝5.5Hz,2H),3.72(s,2H),3.23(t,J＝5.5Hz,2H).
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