吡啶甲酰胺是一类重要的含氮杂环化合物,在医药,日化等领域具有重要应用.例如3‑吡啶甲酰胺(烟酰胺),是辅酶I和辅酶Ⅱ等的组成部分之一,在医学上主要用于防治糙皮病,口炎,舌炎等.4‑吡啶甲酰胺(异烟酰胺)可用作医药中间体,主要用于合成头孢洛宁(Cefalonium)等.
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以吡啶甲醇或吡啶甲醛为原料,以分子氧为氧化剂,采用V‑N‑C材料作为多相催化剂,在含氮化合物的存在下,通过一步液相催化氧化酰胺化制备4-吡啶甲酰胺.该方法反应温度为60‑160℃,氧气分压为0.1‑2MPa,不以吡啶甲腈为中间体,具有反应条件温和,安全环保,催化剂和产品易于从反应体系分离等优点. 4-吡啶甲酰胺的合成反应式
实验操作:
V‑N‑C材料制备过程
采用摩尔比为三聚氰胺和二氧化钒(1:2)制备:分别取1.0g三聚氰胺和1.3g二氧化钒粉末倒入研钵中进行固相机械研磨,所得粉末用瓷舟装载煅烧,在氮气氛围,500℃下利用管式炉中进行煅烧,升温速率5℃/min,恒温3h后在氮气气氛下降至室温,得到黑色V‑N‑C固体粉末,记为催化剂B.
4-吡啶甲酰胺制备过程
将5mmol的4‑吡啶甲醇,5mmol甲酰胺,10wt%催化剂B,2mL甲苯加入到50mL反应釜中,充入0.5MPa空气,搅拌下升温至120℃,运行6h.然后冷却到室温,小心减压到常压.取样用气相色谱进行产物定量分析,4‑吡啶甲醇的转化率97%,4‑吡啶甲酰胺的选择性85%.
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