(4R)-4-甲基-1,3,2-二恶噻戊环2,2-二氧化物

目前(如中国专利CN109485633) (4R)-4-甲基-1,3,2-二恶噻戊环2,2-二氧化物的主要合成路线需两步反应,首先使用二醇化合物和氯化亚砜反应得到亚硫酸酯,进一步在贵金属三氯化钌催化下,采用次氯酸钠氧化得到目标物.(4R)-4-甲基-1,3,2-二恶噻戊环2,2-二氧化物的合成路线... (4R)-4-甲基-1,3,2-二恶噻戊环2,2-二氧化物的合成反应式
实验操作:
方法一,将相应的邻二醇化合物溶于100mL二氯甲烷里,倒入三颈瓶中,置于冰水浴里.再把1．5倍二醇化合物当量的二氯亚砜及二氯甲烷的混合液滴加到三颈瓶中,回流1h.然后加入100mL水,10mgRuCl3·3H2O,NaIO3100g,在冰浴条件下剧烈搅拌2h.最后分出有机层,水洗,用无水MgSO4干燥.蒸除溶剂,得到相应的环硫酸酯,产率60%左右.
方法二,将1L高压釜预冷至-10℃,向釜中加入58.0g(1.0mol)甲基环氧丙烷,缓慢加入150g(2.0mol)浓硫酸和255.3g(2.5mol)醋酸酐,机械搅拌,控内温30-40℃,保温反应9.0h,停止反应,降温至0-5℃,缓慢转移至冰水中,加入600g二氯甲烷,搅拌1.0h,分层,有机相水洗,氧化铝干燥,减压脱溶剂至体系稍有固体析出;控内温30-35℃,向体系中加入缓慢220g正庚烷,体系成白色浑浊状,于此温下打浆搅拌30min,降温至0-5℃,抽滤得白色固体,进一步通过减压干燥得(4R)-4-甲基-1,3,2-二恶噻戊环2,2-二氧化物104.2g,收率75.43%.
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