4-甲氧基苄胺是一种很重要的胺类化合物,即可以做各种工业树脂及产品的原料,也是药物及香料合成的重要中间体.4-甲氧基苄胺为透明无色至略黄色液体.储存时应避免与氧化物,酸,空气,二氧化碳接触,保持容器密封,放入紧密的出藏器内,储存在阴凉,干燥的地方.
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以4-甲氧基苄醇为起始物料,经氯代反应,氨化反应制备目标化合物4-甲氧基苄胺. 4-甲氧基苄胺的合成反应式
实验操作:
步骤一,
在2L三口瓶中加入800ml二氯甲烷和138g的4-甲氧基苄醇,5ml DMF,搅拌下滴加96g氯化亚砜.滴毕缓慢升温至回流反应,直至HPLC显示4-甲氧基苄醇小于0.5%以下.降至室温以下,缓慢加入饱和碳酸钠溶液800ml,搅拌10min 分层.水层用二氯甲烷萃取,合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,35℃水浴旋蒸,得144g的4-甲氧基苄氯,收率94.3%.
步骤二,
在1L三口瓶中加入500ml正丁醇,93g乌洛托品,控制20-30℃滴加114g的4-甲氧基苄氯.滴毕缓慢升温至回流反应2h,降温至20℃,得到化合物中间体不经分离直接投入下一步反应.
步骤三,
上述反应体系中滴加350g浓盐酸,滴毕缓慢升温至50℃反应 1h.降温至20℃,过滤,滤液用氢氧化钠调碱至pH值13,减压精馏收集馏分 110-115℃(1mmHg),得无色油状物4-甲氧基苄胺81g,收率80%.
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