2,3-二甲基溴苯

2,3-二甲基溴苯是重要的精细化工原料和医药中间体,由于其溴化反应中的选择性定位问题,合成工艺一般比较复杂,因此国内生产较少,且价格昂贵.传统生产工序采用二甲基亚砜(DMSO)作为溴化反应的氧化剂和溶剂.反应完毕后以水洗掉,无法回收,对环境的污染严重.国内外研究者对其溴化反应进行了研究,以邻二甲苯为原料直接溴化制备2,3-二甲基溴苯,工艺简单,选择性好,目标产物收率可以达到61%.
实验操作:
方法一,
在100mL的四口烧瓶中加入化合物邻二甲苯(3.8g,0.025mol),CuBr2(5.58g,0.025mol)以及冰醋酸25mL反应2h.反应结束后进行过滤,将滤液倒入250mL水中,乙酸乙酯萃取(3x50mL),无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到5.67g化合物2,3-二甲基溴苯,收率为98.0%.
方法二,
在装有球形冷凝管,温度计,搅拌器的250ml四口瓶中加入邻二甲苯磺酸5.3g(0.02mol)溴素3.5g(0.022mol),溴化铁7.8g(0.026moi),加入浓硫酸使烷基苯磺酸溶解.恒温30-40℃并快速搅拌,反应的同时用氢氧化钠吸收尾气.约两小时后停止反应,冷却至室温后稀释并过滤油层,加适量水,静置数小时后有沉淀析出,加入一定量盐酸洗涤后水洗2-3次,干燥,得到2,3-二甲基溴苯.
方法三,
在带有加热,搅拌,温度计,回流冷凝管500mL四口烧瓶中加入2,3-二甲基苯胺48.4g(0.4mol),40%的氢溴酸486g(2.4mol),35-45℃搅拌30min,然后开始控温35-45℃滴加30%的双氧水48g(0.42mol),液相色谱监控原料苯胺消失,停止反应,过滤得2,3-二甲基溴苯.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们