1,4-丁二醇二丙烯酸酯

现有的1,4-丁二醇二丙烯酸酯生产方法主要是醇酸直接酶化法,以丙烯酸过量,甲苯或苯为带水溶剂,硫酸为催化剂制得最终产物,但是该制备方法存在以下不足:1.生成的副产物及废水较多,对环境污染较严重;2.活性及柔韧性较差:3.色度,酸度以及粘度较大,并且易浑浊;4.收缩率高,收率低,质量较差.
本发明涉及一种1,4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法,以1,4-丁二醇,丙烯酸为起始物料,在催化剂,阻聚剂作用下反应制备目标化合物1,4-丁二醇二丙烯酸酯.本发明的工艺简单,生成的副产物及废水较少,活性及柔韧性较好,色度,酸度,粘度以及收缩率较低,收率高,质量好. 1,4-丁二醇二丙烯酸酯的合成反应式
实验操作:
(1).将1,4-丁二醇二丙烯酸酯400g,丙烯酸650g,对甲苯磺酸100g以及甲苯600g放入反应釜中,并添加阻聚剂对苯二酚250ppm,同时添加脱色剂活性碳500ppm于反应体系中经充分混合搅拌形成混合液;
(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在0.5Mpa,在1h之内使温度控制在80C并在此温度维持40分钟反应;
(3).继续加热混合液,待温度上升到120C反应4h,然后回流7h,温度控制在120℃,反应结束:
(4).向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液,洗涤3次静置分层,取上层有机相;(5).将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在-0.09Mpa以上,温度控制在90℃:
(6).冷却压料,即得1,4-丁二醇二丙烯酸酯的成品
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