7-甲基吲哚在自然界中散播遍及,在于文卡生物碱,真菌代谢制作物和海洋天然制作物中也能找到它,作为一种化学药的构造骨架,吲哚类化合物以其较高的生物活性,使其在抗高血压,抗增殖,抗病毒,抗肿瘤,镇痛,抗炎,抗菌等多个医治局限的药物中均盘踞一席之地.
📄 详细内容
本发明涉及一种7-甲基吲哚的制备方法,包括如下步骤:(1)反应釜内加入有机溶剂,加热,常压蒸馏,加入化合物3,5-二甲基-4-硝基甲苯,吡咯和DMFDMA,回流反应后,降温,在反应体系中加入水,甲苯萃取,回收有机相,硫酸钠干燥,减压蒸馏除去田苯,烘干,得到中间体;(2)在反应釜内加入步骤(1)中得到的中间体,有机溶剂,5%Pd/c,常压加氢,回流反应后,硅藻土抽滤除去Pd/c,减压浓缩得棕黑色油状液体,加水,乙酸乙酯萃取水相,回收有机层,盐水洗,硫酸钠干燥,浓缩至干,过硅胶柱,得白色固体7-田基吲哚.所述制备方法简单,重复性强,收率稳定,适合放大生产. 7-甲基吲哚的合成反应式
实验操作:
(1)1L三口瓶,加入DMF400mL,甲苯200mL,常压蒸馏,至內温升至140℃,加入3,5-二甲基-4-硝基甲苯(16.5g,0.1mol,1eg),吡咯(8.04g,0.12mol,1.2eq),DMFDMA(14.3g 0.12mol,1.2ea),回流反应24h.降温,将体系倾至1L水中,甲苯500mL/次萃取水相,共萃取三次,合并甲苯层,硫酸钠干燥4小时,减压蒸馏除去甲苯,60℃烘干得中间体23.2g,收率96%.
(2)500mL单口瓶,加入步骤1的中间体(23.2g,95.7mmol,1.0eg),乙醇(250mL),5%Pd/C(5g),常压加氢,回流反应24h.抽滤除去Pd/C,减压浓缩得棕黑色油状液体,加水100mL,乙酸乙酯100mL/次,萃取水相,共萃取三次,合并乙酸乙酯层,盐水洗,硫酸钠干燥4小时,浓缩至干,二氯甲烷为溶剂,过500g硅胶柱,得白色固体12.5g,收率82%.mp80-84℃(文献:收率77%,mp80-83℃).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们