(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯

制备(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯的一种常见方法是将氢化四甲基二硼烷与溴苯进行反应.具体反应条件可以根据实验需求进行调整. (4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯的合成反应式
方法一,
将溴苯(1.0g,5.8mmol)和双(频哪醇合)二硼(1.78g,7.0mmol)溶解在二氧六环(15.0mL)中,加入乙酸钾(1.71g,17.4mmol).将反应混合物进行氮气脱气30.0分钟,然后加入PdCl2(dppf)(0.21g,0.3mmol).在100℃下搅拌反应6小时,并通过薄层色谱(TLC)监测反应进程.反应完成后,蒸发二氧六环,用水淬灭残余物,然后用乙酸乙酯萃取化合物.通过柱色谱对粗品化合物进行纯化,得到(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯(0.65g,50.78%).
方法二,
将苯硼酸盐酸盐(20g),频哪醇(19.2g),无水硫酸镁(46.6g)加入500ml圆底烧瓶中,然后加入250ml四氢呋喃,在室温下搅拌反应5小时.反应结束后,过滤,用饱和氯化钠洗涤有机相两次,再用无水硫酸钠干燥,最后旋干,得到白色固体(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯(21.5g,产率76%).
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