2-甲氧基噻唑,英文名称:2-Methoxythiazole,CAS:14542-13-3,沸点:150-151 ℃(lit.),是有机药物化学中重要的杂环化合物.2-取代噻唑类化合物是有机药物化学中重要的一类杂环化合物.含噻唑环的杂环化合物有广泛的生物活性.噻唑类化合物可用作局麻药,具有抗惊厥,抗病毒,抗菌和杀虫等作用.
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噻唑类化合物的合成方法较多:由酮,单质碘和硫脲固相缩合制备了噻唑类化合物;提出以 a-卤代酮或卤代醛与硫代酰胺作用制备噻唑类化合物;a-溴-4-甲氧基苯基酮和硫脲在四氢呋喃中回流0.5小时,得到噻唑类化合物;用碘和硫脲在微波照射下合成噻唑类化合物;以 2-溴-乙酮与取代硫脲反应制备2-取代氨基噻唑类化合物等,反应式见下. 2-甲氧基噻唑合成反应式
实验操作 :
在 1L 干燥的带机械搅拌的三口烧瓶中将乙酮,溴化铜,乙酸乙酯和三氯甲烷混合,回流搅拌反应 3小时.过滤.向滤液中加入硫脲,继续回流反应 3 小时.冷却析晶,抽滤,干燥,得化合物.在 1L 干燥的带机械搅拌的三口烧瓶中将二甲基亚砜加热到 60 ℃,随后加入亚硝酸钠至完全溶解,再加入上述2-氨基噻唑溶解后,缓慢滴加40 % 溴化氢的二甲基亚砜溶液,薄层色谱点板跟踪实验至反应结束.随后加入大量冰水,产生固体,抽滤分出粗品,乙酸乙酯结晶得2-溴代噻唑,将所得溴代物加入甲醇溶解,0-5℃搅拌后分批加入金属钠,保持0-5℃反应1小时后,自然升温,室温反应过夜,薄层色谱点板跟踪实验至反应结束.随后加入大量冰水,产生固体,乙酸乙酯萃取,分层,有机相依次用碳酸氢钠溶液,饱和食盐水溶液洗涤.分离有机层,无水硫酸镁干燥,蒸去溶剂,得2-甲氧基噻唑粗品,再经硅胶柱层析纯化制得纯品.
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