3-甲基-1H-1,2,4-噻唑
3-甲基-1H-1,2,4-噻唑,英文名称:5-Methyl-1H-1,2,4-triazole,CAS号:7170-01-6,EINECS号:615-326-4,熔点:44-48℃,沸点:233.1±23.0 ℃ at 760 mmHg,闪点:114.7±15.6℃,蒸汽压:0.1±0.5 mmHg at 25℃,为无色至浅粉色粉末,易溶于甲醇,惰性气体室温下保存,是一种重要的医药中间体.
📌 参考资料/链接：
BRISTOL-MYERS SQUIBB COMPANY. Pr℃ess for preparing triazole substituted azaindoleoxoacetic piperazine derivatives and novel salt forms produced therein:US20090548809[P]. 2011-06-28.
📄 详细内容
在装有温度探头和顶置搅拌器的20升反应器中,加入盐酸乙脒(2.0kg,21.16mol)和无水乙醇(10.0L).得到的浆液冷却至0-5℃.将甲醇钠(1.15kg,21.2mol)加入反应器中搅拌,同时保持内温低于20℃,然后在反应混合物中加入甲酸肼(1.28kg,21.2mol).将得到的浆料连续搅拌并经1h加热至55℃,并在55℃下搅拌反应16h.然后将反应混合物冷却至20℃,过滤掉固体. 滤液返回反应器,经减压蒸馏浓缩至2.0-2.5L.在室温下将乙酸丁酯(4L)加入该浓缩乙醇溶液.通过减压蒸馏将所得溶液浓缩至2.0-2.5L.在此浓缩溶液中,在室温下再加入4.0L乙酸丁酯,对溶液进行气相色谱分析.重复上述溶剂交换过程,直到GC分析乙酸丁酯乙醇wt/wt%大于19.溶剂交换过程完成后,将物料加热至70-75℃,保温15min,然后将富集的有机溶液冷却至环境温度(20-22℃),在该温度下搅拌14小时. 将得到的浆料冷却至0-5℃,并在该温度下再搅拌1小时.析出晶体,晶体是通过过滤收集.滤饼用4.0L的庚烷:乙酸丁酯混合物(v/v: 3:1)洗涤.湿滤饼脱水1小时,并在30-35℃真空(25mmHg)下干燥48小时.得到3-甲基-1H-1,2,4-噻唑(1.59kg,19.1mol)为浅粉色固体,产率90.3%. 1 H NMR (300 MHz)δ 2.53 (s,3H),8.03(s,1H),11.52(s,1H); 13 C NMR(300 MHz)δ 156.5,149.8,13.5.元素分析C 3 H 5 N 3 计算值:C,43.36;H,6.06;N,50.57 .实际值:C,43.29;H,6.15;N,50.54.
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