2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷
2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷(2-oxa-6-azaspiro[3.3]heptane),是一种有机化合物.外观为透明油状液体.它主要作为有机合成中间体和医药中间体.储存条件为2-8℃(避光),应避免接触眼睛,皮肤和吸入.使用者应穿戴适当的防护服和手套.
📌 参考资料/链接：
BOSS ,Christoph,CREN , et al.INHIBITORS OF INDOLEAMINE 2,3-DIOXYGENASE AND/OR TRYPTOPHAN 2,3-DIOXYGENASE[P].EP2020069609,2021-01-14.
📄 详细内容
将6-苄基-2-氧杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷(6;68.0克,359毫摩尔)和甲醇(2升).用N2冲洗高压釜,加入Pd/C (10% w/w,未还原,Acros,38.2 g,35.2 mmol),然后加入AcOH (2.15 g,35.9 mmol).关闭高压釜,用H2 (4 bar)冲洗三次.启动搅拌器并施加5巴的H2压力.将反应混合物在30℃下搅拌24小时.在第一个6小时期间,将高压釜重新填充至5 bar三次(压力降至3-4 bar).在最后18小时,压力下降到3.2 bar.GC分析显示完全转化为2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷.
2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷的合成
将Mg (4.84 g,0.20 mol)加入到化合物A (7.3g,28.8 mmol)在MeOH (500 mL)中的混合物中,并超声处理1小时.在减压下从灰色反应混合物中除去几乎所有的溶剂,得到粘性灰色残余物,将其用乙醚(500 mL)稀释并搅拌1小时.加入硫酸钠十水合物(15.00 g),将所得浅灰色混合物剧烈搅拌30分钟.过滤除去固体,用乙醚洗涤滤饼,浓缩滤液得到油状物2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷(1.50克,53 %).
2-氧杂-6-氮杂-螺[3,3]庚烷的合成2
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