(3AR,4S,7R,7AS) 4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮

在高压釜中,将3.8千克披钯碳(10% w/w 50% H2O)和酰亚胺7(68.8千克,421.3摩尔)悬浮在甲醇(1000升)中.然后关闭高压釜并用氮气惰性化,并引入氢气(8大气压).通过氢气消耗和GC监控反应.当反应完成时,将溶液浓缩至小体积,并在约半小时内向所得悬浮液中加入水(200 ml).然后将悬浮液冷却,将白色固体离心并用50l水洗涤以获得(3AR,4S,7R,7AS) 4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮(干重63.6 kg,产率91.4%,纯度[GC]99.99%).
 (3AR,4S,7R,7AS) 4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮的合成
向1L三口烧瓶中加入400.00克甲醇,50.00克顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐和125.10克环己烯,搅拌均匀并用氮气置换两次,加入5.00克钯碳(含量为10%),再次用氮气置换两次;在氮气保护下,搅拌并加热至50℃进行还原反应,保温反应3h,用TLC控制直至反应完全;将所得反应溶液冷却至10-30℃,过滤,并在35-40℃下减压蒸发所得滤液至干燥;向所得浓缩物中加入500.00克DMAC,搅拌并冷却至10-20℃,在10-30℃下滴加150.00克氨水,然后升温至100℃进行氨化闭环反应,保持搅拌2-3小时,控制TLC直至反应完全,并将所得反应溶液冷却至10-30℃;76.24克碳酸氢钾,10.00克聚乙二醇400和105.22克1,4-二溴丁烷,搅拌并加热至80℃进行第一次缩合反应,反应时间为5小时,用TLC控制直至反应完全;继续向反应溶液中加入50.01克1-(2-嘧啶基)哌嗪,搅拌并加热至120℃进行第二次缩合反应,反应时间为9h,用TLC控制直至反应完成;将所得反应溶液冷却至10-30℃,滴加到2000.00克水中,搅拌并冷却至15-20℃结晶2-3小时,过滤,用200.00克水漂洗,沥干,并在50-60℃下风干,得到收率为95.4%和纯度为99.57%的(3AR,4S,7R,7AS) 4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮.
(3AR,4S,7R,7AS) 4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮的合成2
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