3-氯氟苯

在456 nm(Kessil灯,32W)下照射所选介质(iPrOH-H2O 9:1,THF-H2O 4:1,异丙醇-d8/H2O 9:1,异丙醇-d8/H2O 4:1和THF-d8/H2O 4:1,1 mL)中0.025 M的1-(甲基磺酰基)-2-(2-氯-4-氟苯基)二氮烯溶液14小时.使用空气冷却系统将温度保持在30℃以下.通过GC-MS分析对反应过程和产物分布进行了分析.通过使用校准曲线确定了化合物3-氯氟苯的含量.在选定的情况下,芳基偶氮砜的氘化规模扩大,并在0.1 mmol的规模上进行.
3-氯氟苯的合成
在装有搅拌器和温度计的反应容器中,在95℃的氩气氛围下,加入36克(0.289 mol)的KOH(45%).然后在室温下,将41克(0259摩尔)2-氯-6-氟苯甲醛装入反应容器中.接着在95℃的高温下,Zugabe的航行时间为15分钟.使用甲基叔丁基醚反应探针进行气相色谱提取.与甲基叔丁基醚反应的提取-丁基醚,Na2SO4洗涤有机相,真空干燥,3-氯氟苯产品的重量为31克(0238摩尔)(Ausbeute 91.9%),含盐量(GC)>99.0%.
3-氯氟苯的合成2
铜铝氟化物试剂在氟化一氟苯和吡啶方面具有活性,在这些反应中分别获得1,3-二氟苯和2-氟吡啶作为主要产物.CuAl2F8试剂也被发现能有效地将氯芳烃转化为3-氯氟苯.
 3-氯氟苯的合成3
以半批式方法将次萤石流(5.5 NL/h:He=80%,FTM=18.5%,COF2=1.5%)鼓泡到保持在所需温度(-30℃;-80℃)的氯苯溶液中.通过在选定的溶剂中进行浊点测量来测量芳香族化合物的溶解度.所有测试的芳烃(α,α,α-三氟甲苯,甲苯,苯,氯苯,甲氧基苯)在用作反应溶剂的氯氟醚(CF3℃FClCF2Cl)中的浓度为4%至5%时可溶.在室温下制备了一个装有150ml芳香族底物在1,2-二氯三氟乙基三氟甲基醚(CF3℃FClCF2Cl)中的稀释(3%)溶液的圆柱体.然后将该溶液倒入250 ml不锈钢搅拌反应器中,在-40℃下冷却,然后用氦气汽提15分钟,以消除溶解的空气,因为氧气与基于自由基的机制强烈相互作用.随后,在保持在-40℃的反应器中,在剧烈的机械搅拌下鼓泡次萤石流.对于1摩尔的芳香族底物,只加入了0.05-0.88摩尔的次萤石,仅实现了芳香族的部分转化为3-氯氟苯.
3-氯氟苯的合成4
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