4-硝基肉桂醛

报道一,
取5.0g(66mmol)对硝基苯甲醛和10.0mL乙醛加入三颈瓶中,在滴液漏斗中加入 10mL质量分数为30%氢氧化钾-甲醇溶液,磁力搅拌,用冰盐浴冷却反应瓶,当温度降到0-5℃时,在磁力搅拌下缓慢滴加5mL氢氧化钾-甲醇溶液,反应40min后再滴加5mL氢氧化钾-甲 醇溶液,在10℃左右继续反应40min,冷却5℃以下反应混合物固化,加入乙酸酐16mL,再在 水浴上加热30min,倒入120mL热水中,加入16mL浓盐酸,水浴加热20min,静置24h.析出晶体,抽滤,洗涤,在质量分数30%乙酸水溶液中重结晶,得1.6g黄色晶体,即为4-硝基肉桂醛,计算产物产率45.3%.
报道二,
在室温下,氩气气氛下,将丙烯醛二乙缩醛(3 当量),K2CO3(1.5当量)和 Pd(OAc)2(3 mol%)加入到搅拌的 p-取代碘/溴苯(0.100 克)在密封的干燥 DMF(2毫升)溶液中,将反应混合物在 90 ℃下照射 10 分钟(1 个循环).冷却反应混合物.小心地将反应混合物倒入 2 N HCl 水溶液中.将反应混合物置于磁力搅拌下 10 分钟.使用乙醚萃取水层. 用硫酸钠干燥有机层.在减压下浓缩有机层. 使用合适的洗脱液通过柱色谱法纯化残余物得到4-硝基肉桂醛.
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