4-氯联苯基-4-醇

报道一,
将4-溴苯酚(62克,360毫摩尔),4-氯苯硼酸(56克,360毫摩尔),Pd(dppf)Cl 2 (10克,10毫摩尔) 和Na 2 CO 3 (76克,720毫摩尔)混合于THF/H 2 O(600毫升/100毫升)中,将该混合物在氮气保护下 70℃加热6小时.将反应混合物倒入水中,乙酸乙酯萃取,合并的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤蒸发,残余物用柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯＝20:1)得到标题化合物(60克,收率80%).LCMS(ESI) m/z:205(M+1).
报道二,
首先将78.3g(560mmol)的偏硼酸钠四水合物预先置入300ml水 中,加入6.45g(10mmol)的双三苯基膦氯化钯(Ⅱ)和0.5mol的氢氧化肼,并搅拌50分钟.用400ml的THF稀释该反应混合物,加入 79.4g(450mmol)的4-溴苯酚和4-氯苯硼酸,随后在回流下加热8小时.将批料加入到1000ml的甲基叔丁基醚中,分离有机相并浓缩.在硅胶(氯丁烷)上得到将残余物4-氯联苯基-4-醇,并将其从异辛烷/甲苯结晶.
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