5-氟-4,6-二羟基嘧啶

报道一,
以3-氟嘧啶为原料,在溶剂丙酮和1.5个大气压的作用下,在在温度120℃-160℃下先后分别通过羟基化和置换反应,生成5-氟-4,6-二羟基嘧啶的合成方法.此粗品的纯度可以满足一般的反应需求,可直接投入反应中.
报道二,
2-氟丙二酸二乙酯
在搅拌下于80-90℃将2-氯丙二酸二乙酯添加到氟化氢三乙铵和三乙胺的混合物中.使用相对于2-氯丙二酸二乙酯摩尔过量的氟化氢三乙铵和三乙胺.将所得混合物在100℃搅拌18小时.将混合物冷却并用水稀释.用二甲苯萃取产物.分离各相并浓缩有机相,得到作为残余物的2-氟丙二酸二乙酯,其不经进一步纯化即继续使用.
5-氟嘧啶-4,6-二醇
将2-氟丙二酸二乙酯于甲酰胺中的溶液添加到在甲醇中含有摩尔过量的甲醇钠的溶液,在65℃加热超过4小时.当反应完成时,添加水.用盐酸酸化混合物以使产物沉淀.通过过滤收集产物,用水洗涤并彻底干燥,得到作为固体的5-氟-4,6-二羟基嘧啶(75%).
报道三,
在氮气下向配备有磁力搅拌器,氮气气流和回流冷凝器的5升三颈圆底烧瓶中加 入甲醇钠(25%NaOMe在甲醇中的溶液)(1.425升,6.230mol)和甲酰胺(0.535升,13.5mol)并 加热至64℃.使用加料漏斗向反应混合物中缓慢加入2-氟丙二酸二乙酯(CAS#685-88-1, 0.266升,1.684mol)(反应放热).将反应混合物在64℃加热72小时.将反应混合物冷却至室 温且减压除去溶剂.通过冰浴将残余物冷却至0℃.搅拌混合物且缓慢用10N HCl酸化至pH 为约1-2.产物析出且过滤.产物用冰冷的1N HCl洗涤.将灰白色固体混悬在ACN中,过滤并 在30℃干燥(真空烘箱)16小时,得到5-氟-4,6-二羟基嘧啶(349.4g,2.686mol,产率为160%), 其为浅棕色-粉红色固体.
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