5-甲基-2-吲哚酮是一种吲哚衍生物.吲哚及其衍生物广泛存在于自然界中,具有特定的生物活性和独特的化学结构,因此它是一类非常重要的含氮杂环化合物.因吲哚类杂环化合物独特的生物活性和药理活性,所以其在食品,农药,染料,医药,饲料和中间体合成方面有着巨大的应用.在杂环类化工原料合成方面,含吲哚结构的天然化合物因其独特的环境友好性而受到广泛关注,其应用前景十分广阔.
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采用以下工艺步骤:
(1)将醋酸钯(0.025mmol,6mg),三苯基膦(0.10mmol,26mg),碳酸铯(0.75mmol,244mg)和1f(0.5mmol,86mg)放入25mL反应管中,充真空,充氮气(三次).在氮气保护下用注射器注入2a双丙酮醇(3.0mmol,348mg),甲苯3mL.在110℃的油浴锅中搅拌8h,温度冷却到室温后向反应体系加入20mL水,再加入25mL乙酸乙酯萃取,取有基层用饱和食盐水洗涤,用Na2SO4干燥,再加入少量硅胶旋干柱层析.
(2)将3f(0.5mmol,97mg),锌粉(3.0mmol,196mg),醋酸(6.0mmol,360mg)放入25mL反应管中,加入乙醇2mL,90℃条件下搅拌3h.温度冷却到室温后向反应体系加入20mL水,再加入25mL乙酸乙酯萃取,取有基层用饱和食盐水洗涤,用Na2SO4干燥,再加入少量硅胶旋干柱层析,得白色固体4f即5-甲基-2-吲哚酮(59%).核磁和元素分析数据...
1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.72(s,1H),7.34(s,1H),7.20(d,J＝8.2Hz,1H),6.98(d,J＝8.0Hz,1H),6.17(s,1H),2.50–2.43(m,6H).13CNMR(101MHz,CDCl3)δ134.4,129.4,128.8,122.4,119.4,109.9,100.0,21.5,13.8.Anal.CalcdforC10H11N:C,82.72;H,7.64;N,9.65.Found:C,82.87;H,7.56;N,9.57.
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