5-碘-7-氮杂吲哚

1,2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶的合成:
向1000mL反应瓶中加入500mL氢碘酸,分批加入108g2-氨基-3-甲基吡啶,于50-60℃条件下滴加113g30%H 2 O 2 ,保温反应3小时.降温后将反应液倒入冰水中用30%NaOH调节pH＝10,过滤,将滤饼溶解于400mL二氯甲烷中,加入适量无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂后得到202g固体,即为2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶,收率86.2%.
2,2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶的合成:
向1000mL反应瓶中加入570mL浓硫酸,冷却至0-5℃后滴加345mL30%的H 2 O 2 溶液,滴毕后溶液保温小于20℃备用.向2000mL反应瓶中加入580mL浓硫酸,控温T<20℃分批加入步骤1中得到的产品2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶96g.将混合物冷却至-10℃,缓慢滴加上述H 2 O 2 /H 2 SO 4 溶液,反应30分钟后,将反应液倒入8kg碎冰中,搅拌30min,过滤,将滤饼溶解于400mL二氯甲烷中,加入适量无水硫酸钠干燥,浓缩,得到72.1g油状物,即为2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶,收率66.6%.
3,2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺的合成:
向1000mL反应瓶中加入500mLDMF,72g步骤2中得到的产品2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶和68gDMF-DMA,升温至110-120℃反应4小时,减压蒸出部分DMF,并趁热加入30mL乙醚和300mL石油醚,搅拌30分钟后冷却至0-5℃析晶15小时,过滤,滤饼减压干燥后得到64g固体,即为2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺,收率73.5%.
4,5-碘-7-氮杂吲哚的合成:
向500mL反应瓶中加入188g18%的TiCl 3 水溶液和90mL 4M醋酸铵溶液,冷却至-5-0℃,滴加14g步骤3中生成的产品2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺的丙酮(100mL)溶液,滴毕后反应3小时,用乙酸乙酯分两次提取(100mL*2),水层用30%NaOH调节pH＝2-4,再用乙酸乙酯分三次提取(200mL*3),合并有机相,饱和食盐水洗涤,浓缩干后得到4.5g产品,即5-碘-7-氮杂吲哚,收率42.0%.
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