2-氯-5-碘-3-吡啶甲腈可用作医药合成中间体.如果吸2-氯-5-碘-3-吡啶甲腈,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医.
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步骤1:2-羟基-5-碘烟腈
将9g(0.5当量)N-碘代琥珀酰亚胺在室温下加入到溶液中将10克(83毫摩尔)2-羟基烟腈加入150毫升无水二甲基甲酰胺中.将反应混合物在60℃下搅拌.搅拌30分钟后,加入9g(0.5当量)N-碘代琥珀酰亚胺,然后将反应混合物在60℃下搅拌5小时.蒸发溶剂,过滤形成的沉淀,用水和乙醚冲洗,然后真空干燥,得到粉末形式的2-羟基-5-碘烟腈.米色粉末,18.5克(90%).LCMS(EI,m/z):(M+1)246.931HNMR:δHppm(400MHz,DMSO):12.79(1H,s,OH),8.36(1H,d,CHarom),8.04(1H,d,CHarom).
步骤2:2-氯-5-碘-3-吡啶甲腈
将0.7℃的30.7ml(329mmol)磷酰氯和6滴硫酸加入到9g(6.6mmol)2-羟基-5-碘烟腈中.将反应混合物在110℃加热5小时,然后在室温下加热过夜.将反应混合物倒入盛有冰和少量水的烧杯中,形成沉淀.使混合物逐渐回到室温,然后过滤并用水冲洗.将固体干燥,得到2-氯-5-碘-3-吡啶甲腈.固体,6.8克(70%).LCMS(EI,m/z):(M+1)265.451HNMR:δHppm(400MHz,DMSO):9.61(1H,d,CHarom),9.14(1H,d,CHarom).
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