4,4'-二甲氧基二苯胺(英文名为4,4'-Dianisidine)是一种有机化合物.它是无色结晶固体,4'-二甲氧基二苯胺在有机合成中具有广泛的应用.它可以用作染料中间体,用于合成多种有机染料.它还可用于合成医药和农药中间体,如合成抗癌药物和杀虫剂等.
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4-甲氧基苯胺(308 mg, 2.5 mmol), 4-甲氧基碘苯(585 mg, 2.5 mmol), DPPF (166 mg, 0.3 mmol), (DPPF)PdCI2-CH2CI2 (82 mg, 0.01 mmol),叔丁二氧化钠(240 mg, 2.5 mmol)和THF (5 mL)在密封的小瓶中混合,在100℃油浴中搅拌3 h.冷却至室温后,在反应混合物中加入DCM和水,有机相通过相分离过滤器浓缩.粗产物在SiO2柱(100% DCM)上纯化得到产物4,4'-二甲氧基二苯胺(573 mg, 99%).
4,4'-二甲氧基二苯胺的合成
由4-甲氧基苯硼酸和4-甲氧基苯胺为起始原料合成4,4'-二甲氧基二苯胺有三种不同的步骤.
将FePd纳米线的水悬浮液(3.0 mol %, 3ml H2O)加入到苯硼酸(1.0 mmol),苯胺(1.0 mmol)和K2CO3 (2.0 mmol)的去离子水(10 mL)中,室温搅拌.在室温下搅拌5h.反应完成后得到4,4'-二甲氧基二苯胺(通过TLC监测),加入2 M HCl,并通过施加外部磁铁分离催化剂.催化剂用乙酸乙酯洗涤.用乙酸乙酯(2 * 20 mL)提取,干燥,浓缩.用凝胶渗透色谱法对其进行纯化.
在带磁搅拌头的50 mL圆底烧瓶中,在4 mL水中加入2 wt% (0.0023 g)的Cu(0)/g-C3N4O超声2分钟,加入4-甲氧基苯硼酸 (1 mmol, 0.151 g)和苯胺 (0.8 mmol, 73 µL).将反应混合物在室温下露天搅拌6-16小时.用薄层色谱法监测反应过程.反应时间完成后,用蒸馏水洗涤反应混合物,在乙酸乙酯中提取,在减压旋转蒸发器中浓缩.用乙酸己烷乙酯洗脱液进行柱层析纯化,得到纯产物4,4'-二甲氧基二苯胺.
在一个50ml圆底烧瓶中加入胺(0.5 mmol),芳硼酸(0.75 mmol),K2CO3 (1.5 mmol, 207 mg),C-1络合物(20 mol %, 39.15 mg),加入3ml室温水中.将反应混合物用磁力搅拌器搅拌适当时间.用薄层色谱法监测反应过程.反应完成后,用20 mL水稀释混合物,用3*20 mL二乙醚提取.结合有机层用盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,并在减压旋转蒸发器中蒸发.在硅胶柱层析(己烷/乙酸乙酯,9:1)上对原油进行纯化,得到4,4'-二甲氧基二苯胺.
4,4'-二甲氧基二苯胺的合成2
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