2,2,2-三氟苯乙酮为常用的化学试剂,2,2,2-三氟苯乙酮常用的合成方法有:(1)三氟乙酸直接与溴苯的格氏试剂反应,一步法直接合成.收率约60%.该方法优点操作简单,原料便宜.缺点:放热剧烈,收率低.(2)在-40℃,二硫化碳溶剂中,路易斯酸AlCl3的作用下,三氟乙酸酐与苯环发生付克酰基化反应制备,收率约70%.该方法优点:一步法合成.缺点:溶剂毒性大,AlCl3难处理,使用的强酸,强碱腐蚀设备及污染环境.(3)三氟甲烷气体与苯甲酸酯或苯甲酰氯反应,制备.收率70-80%.该方法优点:一步法合成目标物.缺点,有杂质,收率不高.
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S1,在反应容器中加入1mol(97.5g)N,O-二甲基盐酸羟胺,1mol(149.1g)三乙醇胺,600ml二氯甲烷,在室温下,搅拌反应1h,得到游离的N,O-二甲基羟胺;
S2,在0℃下,往步骤2所得的游离的N,O-二甲基羟胺,滴加含有1mol(210g)三氟乙酸酐的150ml二氯甲烷溶液,1.5h滴加完,保温继续反应1.5h,反应结束后,加入200ml水稀释,分层,水相使用300ml二氯甲烷溶液洗涤2次后,合并有机层,有机层再经过400ml水水洗2次以及无水硫酸钠干燥,在30-35℃下回收至干,得到待反应的N,O-二甲基三氟酰胺;
S3,在反应容器中加入15.8gMg,用200ml四氢呋喃来分散,滴入50g溴苯(总共104.9g),在氮气保护下升温至55℃保温反应0.5h,继续滴加溴苯的四氢呋喃溶液,滴完后继续反应2h,得到溴化苯基镁溶液;在0℃下将溴化苯基镁溶液滴加到0.5mol(77.53g,含量95%)N,O-二甲基三氟酰胺和200ml四氢呋喃的混合溶液中,2h滴加完,0℃继续保温反应1h,升温到室温进行反应6h,反应毕,加入100饱和氯化铵溶液淬灭,加入1000ml水进行稀释,分层,水相使用400ml二氯甲烷溶液进行萃取2次,合并有机层,再经过400ml水水洗2次,无水硫酸钠干燥,在35-38℃下回收至干,得到2,2,2-三氟苯乙酮.
步骤S2中收率:98.5%,液相纯度96.8%;
步骤S3中收率:85.2%,如所述,制备出的2,2,2-三氟苯乙酮,液相纯度95.17%.
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