4-甲基-3-硝基吡唑
4-甲基-3-硝基吡唑是一种典型的氮杂环类化合物,该结构含有高焓C＝C双键和N-N单键,具有较高生成焓,高密度以及对环境友好的特征,具有非常可观的能量,在高能炸药,安全钝感,低感添加剂等领域有很好的前景,是新型含能材料1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑等的中间体.4-甲基-3-硝基吡唑其硝化还采用发烟硝酸-乙酸酐或发烟硝酸-浓硫酸作为硝化试剂,吡唑环的N-硝化采用发烟硝酸-乙酸酐为硝化试剂,吡唑环的C-硝化采用发烟硝酸-浓硫酸为硝化试剂.
📌 参考资料/链接：
黄海洪, 张翔, 张曼云, & 黄道飞. (2001). 1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺改进. 中国医药工业杂志(07), 319-320.
📄 详细内容
分别取1.4g(0.012mol)N-硝基吡唑,1g(0.012mol)4-甲基吡唑备用,将8mL98%的浓硫酸加入装有机械搅拌,温度计,加料漏斗的100mL四口瓶中,于20℃下用加料漏斗向浓硫酸中滴加4-甲基吡唑,加料完成水浴升温至60℃,于此温度下分10次加入N-硝基吡唑,每次加入量为0.0012mol,加料完成,保持搅拌恒温反应6h,反应完成后,趁热将反应液倒入装有冰块的烧杯中搅拌,有白色细小晶状固体析出,冰块全融,抽滤,得白色固体I和滤液;滤液用乙醚萃取,合并溶剂,减压旋蒸除去溶剂,得到白色固体II,将白色固体I与白色固体II合并后用乙醇进行重结晶,得到目标产物4-甲基-3-硝基吡唑.产品的纯度为99%,产品熔点为:90-93℃;收率为72.53%.
本制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂,直接将4-甲基吡唑进行硝化即可得到4-甲基-3-硝基吡唑.本制备方法原料来源丰富,成本低,且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,反应过程无污染气体氮氧化物的产生,对环境污染小;并且本发明提供的制备方法反应条件温和,不需要在高温下长时间反应,对反应设备要求较低,且所得产物纯度可达99%,收率为50%-75%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们