6-苄氨基嘌呤

现有的合成工艺是:次黄嘌呤作为原料,在N,N-二甲基苯胺存在下与三氯氧磷反应,得到6-氯嘌呤,6-氯嘌呤再与苄胺在三乙胺存在下进行反应合成6-苄氨基嘌呤.现有工艺的主要问题是:步反应,使用大大过量的三氯氧磷(既作氯化试剂又作溶剂),副反应多,产率低,过量的三氯氧磷不能通过蒸馏得以回收利用,只能与水作用分解,排放大量的含磷废水,N,N-二甲基苯胺需要回收套用,排放的废水亦含有N,N-二甲基苯胺,环境污染严重;第二步反应,为了提高反应转化率和反应速度,需要使用过量的苄胺,导致分离纯化工艺复杂化.
具体方法:
向5g次黄嘌呤中,加入20mLS℃l2,0.25gDMAP,10gBTC溶于20mLS℃l2.加热并滴加BTC/S℃l2.回流(冷媒冷却)至全溶,蒸出S℃l2(含光气,回收套用),蒸毕(抽干),冷却至室温,得乳黄色固体(6-氯嘌呤及DMAP的盐酸盐).直接向其中加入4g苄胺和25g三乙胺,加热至70-80℃,或微波加热,至6-氯嘌呤反应完全(TLC监控),加入乙醇,滤出的固体用乙醇洗涤,烘干得7g带有褐色的产品6-苄氨基嘌呤.
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