10-姜酮醇

目前为止,制备高含量10-姜酮醇的方法主要有溶剂提取分离-多次溶剂萃取法,超临界萃取结合柱层析方法等,这些方法在分离纯化过程中均要经过较高温度,或用到大量有机溶剂,或与含重金属多的分离材料相接触,容易导致产品变化或重金属残留量大,而且过程复杂,分离效率低,生产成本高等缺点.为避免10-姜酮醇受热及处于不利化学环境下的变化,首先在用干姜为原料生产含10-姜酮醇的粗品时就应该使全程处于低温,而且采用化学惰性的提取溶媒,因此采用超临界二氧化碳萃取来取得高品质的10-姜酮醇粗品原料是选择.同样,在后续的分离纯化生产高含量的10-姜酮醇的过程中亦应选择低温过程和化学性质稳定的低沸点溶媒.唯如此,才能高效制备出高含量的液体10-姜酮醇.
具体方法一:
1)首先将100g生姜洗净,按重量比1∶2称取生姜和水;
2)将生姜加水磨碎,压榨分出姜渣,得到浓度为50%的姜汁;
3)调节姜汁的pH值至5.5,然后再向姜汁中加入氯化钠溶液,混匀得到混合液,其中,氯化钠溶液体积为姜汁体积重量的20%;氯化钠的质量分数为60%.
4)将混合液缓慢加热,直至混合液沸腾时停止加热,静置沉淀,过滤得到沉淀物,即为10-姜酮醇粗品;
5)向10-姜酮醇粗品中加入食用酒精,萃取3次,合并萃取液,减压蒸馏,回收得到10-姜酮醇1,10-姜酮醇粗品与食用酒精的重量比为1∶20.
6)此发明的好处在于:10-姜酮醇的粗品提取率在10%以上,10-姜酮醇的精品提取率在2%以上,高于其他提取方法;克服了水煮法,柱层析法,有机溶剂萃取法和物理法存在耗能多,不易规模化生产的缺陷,大大降低了成本.
具体方法二:
取一定量的甜菜碱与乙二醇按照1:2的摩尔比例混合后,于80℃,400rpm/min条件下搅拌加热1h,形成均一透明的低共熔试剂;将新鲜的生姜洗净后,将表面的水晾干后,切成厚度低于2mm的切片后,在55℃真空干燥箱中干燥至恒重后,经过中药粉碎机粉碎后过60目筛进一步粉碎成纳米级超微细粉;取8kg生姜纳米级超微细粉与160L60%甜菜碱-乙二醇低共熔试剂-水混合溶剂混合后,在500W超声功率,100W的微波功率以及40℃条件下微波-超声25min后过滤得到清液,残渣再用低共熔试剂-水混合溶剂萃取3次后合并上清液,向上清液中减压浓缩后得到密度为1.18g/mL的10-姜酮醇粗提物;向人参皂苷粗提物加入40%0.35g/mL柠檬酸钠溶液涡旋形成双水相后,将上相取出后减压蒸浓缩后,在上相中加入乙醇将低共熔试剂沉淀回收低共熔试剂,同时将10-姜酮醇溶解在乙醇中,将乙醇相取出后减压蒸馏干燥后得到初步纯化的10-姜酮醇提取物;将初步纯化的10-姜酮醇提取物转移到超临界CO2萃取装置中,在压力26MPa,提取温度为40℃,60%乙醇-水为夹带剂,流体的流量为24L/h条件下对人参皂苷提取物进一步纯化萃取后,除去萃取物中的溶剂后,即得纯度为86%的洗发水用生姜10-姜酮醇.
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