2-碘苯甲醚
2-碘苯甲醚为淡黄色液体,熔点8-10℃,沸点125-126℃(96.8kPa),溶于醇,醚等有机溶剂,不溶于水,见光易分解析出碘.2-碘苯甲醚是重要通用化学试剂,是制药,液晶,科研等方面的关键合成中间体,在有机合成领域有广泛的应用.通常2-碘苯甲醚由苯甲醚和氯化碘在醋酸中回流反应来合成.氯化碘是有毒,腐蚀,挥发性固体,对空气,光和水分敏感,遇水释放HCl气体;不稳定,难以得到质量稳定的来源.
📌 参考资料/链接：
张春伶. (2015). Pd/γ-Al_2O_3催化萘醌与4-碘苯甲醚偶联反应的催化性能研究. (D℃toral dissertation).
📄 详细内容
(1)配制2摩尔20%的NaI水溶液A和2.1摩尔8-10%次氯酸钠水溶液B备用;
(2)在配有搅拌,温度显示,两个恒压滴液漏斗的2L四口圆底烧瓶中加入900g苯甲醚,搅拌下加热至60-70℃;然后,在搅拌下,按摩尔比1:1.05比例同时滴加碘化钠溶液和次氯酸钠溶液;
(3)滴加完毕,升温到75-80℃,搅拌1小时,得淡黄色反应液;冷却到室温,静置分相;有机相水洗,干燥过滤,得2-碘苯甲醚的苯甲醚溶液,精馏,冷却,固化,得白色块状结晶,即2-碘苯甲醚,其含量≥98.5%,收率93.4%.
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