2-丙烷磺酸钠 一水合物
2-丙烷磺酸钠 一水合物是高效液相色谱不可缺少的专用试剂,它与磷酸盐或醋酸盐,有机改进剂(甲 醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相),与相反电荷的分析物生成离子对 保留在反相柱上,达到分离的目的.但是,现有厂家生产的2-丙烷磺酸钠 一水合物纯度低,溶解性能差,导致分离效果不理想,达不到检测的目的.
📌 参考资料/链接：
宋朝阳, 周烈平, 张宗良, 陈丽霞, 王浩鹏, & 刘淑君等. (2010). 高纯度3-硫基丙烷磺酸钠的合成方法. CN101624361A.
📄 详细内容
(1)磺化
在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中,加入126g无水亚 硫酸钠和450ml水,再加入80g溴丙烷和1.6g四丙基溴化铵,加热回流16h, 至反应液澄清不分层为止.
(2)纯化
在80℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分,将剩余固体置于干 燥箱内于105℃烘干,得烘干固体的质量为167g,粉碎,装入索氏提取器中, 用1000ml无水乙醇萃取,得粗品2-丙烷磺酸钠 一水合物125g,再用2000ml无水乙醇重结晶,过滤 后得到纯品2-丙烷磺酸钠 一水合物.
(3)干燥
将步骤(2)中所得纯品置于真空干燥箱内,于80℃/100mmHg条件下真空干燥 2h,得成品2-丙烷磺酸钠 一水合物95g(收率为65%),含量≥99.6%.
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