3,4,5-三羟基苯甲醛
3,4,5-三羟基苯甲醛是一种重要的医药中间体,该药可选择性用于脑动脉,减少头痛发生率,在欧美市场有一定的需求量.应用医药,化工等行.至今一般都从蛋倍,角倍,铁倍,刺支实和倍花中制得没食子酸,来合成该品,由于近年蛋倍,角倍,铁倍等原料用量大,资源紧缺,寻找替代资源是当前市场上急需解决研究课题.
📌 参考资料/链接：
宋广慧, 韩勇, & 孙丽萍. (0). 全合成法制备2,3,4-三羟基苯甲醛工艺研究. 中国化学会第八届天然有机化学学术研讨会.
📄 详细内容
1,取100克茶条槭叶粉碎后,加入800ml水进行水煎,将水煎液浓缩至200ml,加入12.2ml98%硫酸,进行水解4小时,然后用硅胶G薄层色谱监测反应进程,水解反应完成后,加入氢氧化钠中和,真空浓缩至适量,冷却析出固形物,抽滤,得到粗品,加入DMF或DMI温度控制在175-210℃之间,脱羧30-50分钟后应后降至室温,抽滤,得粗品焦性没食子酸进行羧基化反应:
A:以粗品焦性没食子酸为原料,加入NaOH,使氯仿与焦性没食子酸钠盐在40-60℃反应,生成3,4,5-三羟基苯甲醛进行重结晶得成品3.50克.
B:在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,原甲酸三乙酯,在AlCl3催化下反应生产成3,4,5-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40g.
C:在粗品焦性没食子酸中,加入无水乙醇,在情况下,通入HCl,使焦性没食子酸与ZnCN反应制备3,4,5-三羟基苯甲醛,进行重结晶得成品3.40克.
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