6-溴吡唑并[1,5-A]吡啶
有研究报道了一种6-溴吡唑并[1,5-A]吡啶的制备方法,包括如下步骤:将5-溴-2-碘吡啶溶解后得到溶液A,然后向溶液A中加入三乙基硅基乙炔以进行偶联反应,得到5溴2((三乙基甲硅烷基)乙炔基)吡啶,将5-溴-2-((三乙基甲硅烷基)乙炔基)吡啶溶解后得到溶液B,向溶液B中加入氮胺化剂以进行氮胺化反应,得到1氨基5-溴-2-((三乙基甲硅烷基)乙炔基)吡啶.将1-氨基-5-溴-2-((三乙基甲硅烷基)乙炔基)吡啶溶解后得到溶液C,向溶液C中加入碳酸银发生成环反应得到6-溴吡唑并[1,5-A]吡啶.该方法使用了低成本的原料,易控制的反应条件并且反应选择性高.
📌 参考资料/链接：
鲁光英,周跃辉. 6-溴吡唑并[1,5-a]吡啶的制备方法.CN202110033862.4.
📄 详细内容
6-溴吡唑并[1,5-A]吡啶的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将6-溴吡唑并[1,5-A]吡啶(92 mg,0.47 mmol)和三氯氧膦(3等量)溶解于干燥的N,N-二甲基甲酰胺 (2 ml)中.然后在0℃且N2气氛下,将反应混合物加热至室温,并将其在室温下搅拌反应大约2小时.反应结束后将反应混合物溶液倒在冰上,然后用1m NaOH碱化至pH 10,将反应混合物在室温下搅拌反应大约1h,然后用二氯甲烷萃取反应混合物2次.用水清洗两遍混合提取物,在无水Na2SO4上干燥.过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空中除去溶剂得到6-溴吡唑[1,5-a]吡啶-3-乙醛.
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