5-氮杂吲哚
有研究报道了一种医药中间体5-氮杂吲哚的合成方法,包括以下步骤:将3-甲基-4-氨基吡啶与丙酮混合后,加热至40-60℃,往上述反应混合物中加入催化剂后向其中加入草酸酯.然后在搅拌的条件下将反应混合物进行加热至回流反应大约12h,反应结束后将反应混合物进行过滤处理以除去沉淀杂质,然后将滤液进行减压蒸馏,重结晶,制得4-氨基吡啶-3-丙酮酸酯.将其加入DMA中,加入水杨酸搅拌均匀后加入FeO,加热至60-70℃,搅拌回流反应混合物大约23h.反应结束后将反应混合物进行过滤处理,将滤液进行减压蒸馏,制得5-氮杂吲哚-2-甲酸.将其与四氯化碳混合后,加热至70-90℃,加入ZnO混合均匀,搅拌回流反应23 h后,过滤并将滤液进行减压蒸馏制得5-氮杂吲哚.该合成5-氮杂吲哚的方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高.
📌 参考资料/链接：
高小勇.5-氮杂吲哚的制备方法:CN201210150087.1[P].
📄 详细内容
5-氮杂吲哚的酰化反应
在装有磁性搅拌棒的双颈烧瓶中加入5-氮杂吲哚(1等量)和三氯化铝(5等量),然后用氩气把混合物吹三次,在混合物中加入无水二氯甲烷作为反应溶剂.在0℃下缓慢加入乙酰氯(5等量).将混合物在室温下搅拌2小时,然后用氢氧化钠溶液淬灭反应.用乙酸乙酯萃取所得的反应混合物,然后用盐水清洗有机层.在无水Na2SO4上干燥所得的有机层,并在真空下浓缩混合物以获得残留物,所得的剩余物通过使用硅胶柱层析法提纯即可得到目标产物.
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