6-甲氧基吡啶-2-甲酸
有研究人员报道了一种6-甲氧基吡啶-2-甲酸的合成方法,包括如下步骤:1)将2-氯-6-三氯甲基吡啶和甲醇钠反应得到2-甲氧基-6-三氯甲基吡啶.2)将2-甲氧基-6-三氯甲基吡啶和甲醇反应得到6-甲氧基吡啶-2-甲酸甲酯.;3)将6-甲氧基吡啶-2-甲酸甲酯和氢氧化钠反应得到6-甲氧基-2-吡啶甲酸.该报道的合成方法采用廉价的2-氯-6-三氯甲基吡啶为起始原料合成6-甲氧基-2-吡啶甲酸,原料易得且价格低廉,反应条件温和,有效提高工艺收率,具有较高的经济效益且适合工业化大生产.
📌 参考资料/链接：
蔡启军,王永华,俞建斌.一种6-甲氧基-2-吡啶甲酸的合成方法:CN202210464319.4[P].
📄 详细内容
6-甲氧基吡啶-2-甲酸的缩合反应
将三乙胺(3.0 mL, 20 mmol)和正丁基胺(1.1 mL)加入到6-甲氧基吡啶-2-甲酸(153 g),1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)盐酸碳二亚胺(2.30 g, 12.0 mmol)和1-羟基苯并三唑(1.65 g, 12.0 mmol)的二氯甲烷(40 mL)溶液中.将所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约16小时,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将所得的反应混合物在减压下直接蒸发溶剂以除去有机溶剂.将残留物溶于乙酸乙酯/水中,然后把混合物分开,用乙酸乙酯萃取水相三次.结合有机相并在无水Na2SO4上干燥有机相.将有机相过滤通过硅藻土进行过滤处理.在减压下浓缩有机相,以石油醚/乙酸乙酯(9:1)为洗脱液,采用硅胶柱层析法纯化剩余物即可得到目标产物分子.
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