2-溴-1-(4-吗啉苯基)-1-乙酮

2-溴-1-(4-吗啉苯基)-1-乙酮的制备...
1)中间体4-吗啉苯基乙酮的制备
取4-氟苯乙酮50g,溶于350mL的二甲基亚砜(DMSO)中(约7-8倍质量体积比),搅拌均匀,此时为无色溶液.常温下缓慢滴加78.8g(0.9mol)的吗啡啉,滴毕,升温至120℃回流.溶液逐渐变为淡黄色.反应3-4h,用TLC监测反应终点,反应完全.待反应结束后,静置至室温.将反应液慢慢倾倒入大量冰水中,搅拌,有黄色固体析出.抽滤,收集滤饼,水洗两次,干燥,得黄色固体63g(收率85%).
2)中间体2,2-二溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮制备
将4-吗啉苯基乙酮30g(0.15mol),浓硫酸210mL(约7-8倍质量体积比),加入到装有机械搅拌和温度计的500mL三颈瓶中,搅拌使之溶解.将反应液冷却至0℃,于此温度下缓慢滴入溴素7.8mL,控制温度在0℃.滴毕,室温反应.反应约6h,用TLC监测反应是否完全.将反应液倒入大量的冰水中,有黄绿色固体析出,搅拌.待冰溶解后,抽滤,水洗至中性.收集滤饼,并干燥,得黄绿色固体47g,收率88%.
3)化合物2-溴-1-(4-吗啉苯基)-1-乙酮的制备
将2,2-溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮30g0.08mol),四氢呋喃约160mL(5-6倍质量体积比)加入到500mL三颈瓶中,搅拌,冷却至0℃.缓慢滴加入亚磷酸二乙酯11.1mL,三乙胺12mL,四氢呋喃70mL的混合溶液,保持温度在0℃.滴毕,室温反应,约5h.利用TLC监测反应终点,反应完全.将反应液抽滤,得到微黄色固体(含有极少量产品),大部分为杂质.收集滤液,浓缩至约20mL,将浓缩液倾倒入大量冰水中,有黄绿色固体析出,继续搅拌,直至冰块全部融化.抽滤,水洗滤饼,干燥,得黄绿色产品2-溴-1-(4-吗啉苯基)-1-乙酮20.1g,产率85.5%.
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