3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮
3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮俗称烟酮,存在于烟叶中,具有咖啡香气,气味芳香,可用于新型食用和香烟用香科,在食品,香烟,饮料和糖果生产中,加入极少量烟酮,能得到很好的增香效果,产品味道宜人.过去只能从烟叶中提取,量微价高,不具备推广价值.α-异佛尔酮是一种容易得到的原料,为丙酮在碱性条件下缩合产物,因此以α-异佛尔酮为原料,采用半合成的方法有可能大批量制取烟酮,同时增加工业原料丙酮的深加工产品.国外香料公司于20世纪80年代开发合成烟酮的报道,先用有机过氧酸环氧化,然后用15%硫酸或浓盐酸进行重排反应,得到烟酮的收率为45%-50%.国内学者郭正采用15%盐酸水解,转化率最高可达60%.
📌 参考资料/链接：
由α-异佛尔酮催化合成3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的研究
📄 详细内容
3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的制备分为以下两步:
1)α-异佛尔酮环氧化物的制备
在配有恒温水浴槽,回流冷凝,滴液漏斗和磁力搅拌装置的三颈圆底烧瓶内进行.将一定比例的氢氧化钠醇溶液用冰水冷却,加入到圆底烧瓶中,通过滴液漏斗向反应瓶中慢慢滴加α-异佛尔酮,温度保持在15℃以内,继续搅拌30min,然后慢慢滴加30%的过氧化氢,控温不超过13℃,加完后在13-18℃继续反应3h,用三氯甲烷萃取3次,水洗2次,洗涤后的产物用无水硫酸镁干燥,在常压下蒸馏脱去溶剂,经气相色谱分析,粗产品中环氧化物含量98.1%,直接用作下一步重排反应的原料.
2)3,5,5-三甲基-1,2-环己二酮的制备
在装有温度计,回流冷凝和磁力搅拌装置的三颈反应器内,加入准确计量的催化剂和溶剂,在加热溶剂至回流状态下,滴加环氧化物,反应完毕后,经过滤,洗涤,干燥和减压蒸馏得到纯品为白色晶体,熔点为91-92℃,反应过程中用气相色谱在线跟踪反应过程.
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