4-溴-2-氟联苯制备金属有机试剂
采用邻氟苯胺为原料,经溴化,重氮化,取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.
📌 参考资料/链接：
王超莉,谭应龙,徐正安,等.4-溴-2-氟联苯合成工艺研究[J].江西师范大学学报:自然科学版, 2007,31:4.
📄 详细内容
制备有机锌试剂 4-溴-2-氟联苯制备有机锌试剂
将无水LiCl (159 mg, 3.75 mmol, 1.50当量)和镁粉(122 mg, 5.00 mmol, 2.00当量)悬浮在干燥的四氢呋喃(5 m)中,然后将4-溴-2-氟联苯(628毫克,2.50毫摩尔,1.00当量)加入混合物中.放热反应开始后,用温和的加热激活镁,将所得的反应混合物冷却至室温.将反应混合物在室温下搅拌一夜.然后将ZnCl2 (1 M in THF, 3.0 mL, 3.00 mmol, 1.20 equiv)的四氢呋喃溶液加入到混合物中,加入时最好保持反应温度为0℃.然后让混合物慢慢加热到25℃,所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约15分钟即可得到4-溴-2-氟联苯衍生的有机锌试剂.
制备格式试剂
在手套箱中用氩气冲洗25ml施伦克管,然后往反应试管中加入无水LiCl (2mmol),并加入磁性搅拌棒.用隔膜密封管道并转移到正常的通风柜,在氩气氛围下往上述反应混合物中缓慢地下加入Mg (2.2 mmol)和四氢呋喃 (0.5 mL).然后向浆液中加入4-溴-2-氟联苯(2mmol溶解在1.5 mL溶剂中).大力搅拌所得的反应溶液,在一分钟内开始生成格氏试剂(通过产生热量来实现),将反应混合物在室温下搅拌15-30分钟.以十六烷为内标,用气相色谱法测定格氏试剂的定量,得到4-溴-2-氟联苯衍生的格式试剂.
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