氟原子引入到各种化合物中,其具有的电负性会改变分子内部电子云密度的分布,使得该化合物具有独特的性能和作用.因此,含氟化合物特别是芳香族化合物的研究日趋活跃,尤其是在医药和农药上的研究和应用不断深入和广泛.2,3,4-三氟苯胺为此类化合物的代表.
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文献报道,2,3,4-三氟苯胺由2,3,4-三氟硝基苯在铁粉,盐酸的作用下还原合成.为了克服传统合成方法产品收率低,有大量的铁泥生成,后处理困难,对环境污染严重等问题,本课题组采用自制催化剂加氢制备2,3,4-三氟苯胺,选择较佳的加氢工艺,提高了主产物的收率. 2,3,4-三氟苯胺的合成反应式
实验操作:
将70．8g 2,3,4-三氟硝基苯,1．0g Raney-Ni催化剂,分别加入带有电磁搅拌的高压反应釜(容积为1L)中,再加入100mL的乙醇溶剂.真空抽除釜中空气,充人氢气,压力为0．1-0．2MPa,逐步升温到60-65℃,反应3h,每隔10-15min关闭进气阀,观测反应釜内氢气的压力降,待反应釜内的压力不再降低继续保持0．5h,加氢还原结束.然后将釜内物料温度冷却至室温,泄掉釜内压力,开釜将产物倒入漏斗中进行过滤,用一定量的乙醇洗釜2—3次,将洗液和滤液一并倒入三口烧瓶中,先常压蒸馏回收乙醇,再减压蒸馏得到2,3,4-三氟苯胺.
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