1,4,7-三氮杂环壬烷 ,英文名:1,4,7-Triazacyclononane,CAS号:4730-54-5,熔点:42-45℃(lit.),沸点:110-130℃/7mmHg(lit.),折射率:4620(estimate),闪点:>230℉,储存条件:2-8℃,水溶解性:Solubleinwater,溶解度:可溶于氯仿(少许),甲醇(少许),酸度系数(pKa):10.57±0.20(Predicted),是白色晶体.
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一,1,4,7-三氮杂环壬烷的制备 以N,N'-双(N-苄基-2-氯乙酰胺)乙二胺和苄胺为原料,以Na 2 CO 3 为碱,以LiBr为催化剂,回流条件下,柱层析得到中间体1,4,7-三苄基-1,4,7-三氮杂环壬烷-2,6-二酮;后在THF的溶剂中,回流条件下,LiAlH 4 还原48小时,柱层析得中间体1,4,7-三苄基-1,4,7-三氮 杂环壬烷;后在甲醇中,温度为40-80℃条件下,加Pd/C催化除苄基,无需纯化得1,4,7-三氮杂环壬烷. 二,1,4,7-三氮杂环壬烷盐酸盐的制备 在反应瓶中加入浓硫酸(98wt%)420mL,1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷210g,加热至183℃,保温反应3小时,降至室温,将反应液滴入剧烈搅拌的2000ml乙醇中,滴加完毕,继续搅拌30分钟,过滤,乙醇淋洗三次,得到硫酸盐.将硫酸盐加入盛有420mL浓盐酸和5g活性炭的反应瓶中,加热至110℃,反应0.5小时,热过滤,降温析出,过滤得淡黄色固体产品1,4,7-三氮杂环壬烷盐酸盐60.5g,收率71.5% .
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