2,6-二甲基溴苯在合成中应用及制备工艺
B_R_B2, 6-二甲基苯硼酸的合成 2, 6-二甲基苯硼酸(2, 6-dimethylphenylboronic acid)是重要的农药,医药的中间体及精细有机合成的中间体,近年来,广泛应用于Suzuki交叉偶联反应,医药产品的不对称合成,催化剂等. 邓燕等人选用硼酸三丁酯为硼化剂,四氢呋喃为溶剂,将加有2, 6-二甲基溴苯,硼酸三丁酯物质量比((C8H9Br): (B(℃H9)3)为1:1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.
📌 参考资料/链接：
李竞, 王宇, 吴红枚. 等. 2,6-二甲基溴苯的合成研究[J]. 江西化工, 2015, 3: 104-105.
📄 详细内容
李竞等人报道了以间二甲苯为原料经过磺化反应(收率87.7%),溴代反应(收率92.3%)及去磺化反应(收率96.4%),制得2,6-二甲基溴苯.具体操作...
步:二甲基-1,5-二苯磺酸:在装有搅拌器,温度计,滴液漏斗,球形冷凝管的250ml四口烧瓶中加入17ml(0.36mol)浓硫酸,控制温度不超过45℃,在激烈搅拌下于1.5小时内滴加间二甲苯14.8ml(0.12mol).反应3小时后,加人6.4ml浓硫酸.控制温度70℃反应Ⅰ小时后,冷却至室温,搅拌下加入50ml水,用NaOH和氨水中和至弱碱性.浓缩溶液至有少量结晶析出.放置过夜,冷却结品.抽滤,取滤饼干燥,称重.
第二步:2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸:在装有球形冷凝管,温度计,搅拌器的250ml四口瓶中加入2,4-二甲基-1,5-二苯磺酸5.3g(0.02mol),溴素3.5g(0.022mol),溴化铁7.8g(0.026mol),加人浓硫酸使烷基苯磺酸溶解.恒温30-40℃并快速搅拌,反应的同时用NaOH吸收尾气.约两小时后停止反应,冷却至室温后稀释并过滤油层,加适量水,静置数小时后有沉淀析出,加入一定量盐酸洗涤后水洗2-3次,干燥,保存待用.
第三步:2,6-二甲基溴苯:向装有2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸的锥形瓶中加入去离子水,振荡,静置后取油层,用去离子水洗涤,110℃干燥,保存待用.取无机相,用标准氢氧化钡溶液滴定,将沉淀过滤洗涤,干燥称量.
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