4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷
4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷的俗名为M℃A,常温下为白色或淡黄色固体粉末,相对密度为1．39,熔点为105-110℃,沸点为398℃,易溶于乙醇,丙酮,甲苯等有机溶剂,不易溶于水.在较高温度下易树脂化,有燃烧和爆炸的危险性.4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷为芳香族二胺中的一种,其碱性比脂肪族二胺的要弱;4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷与异氰酸酯基(-NCO)的反应活性相对较低,反应凝胶时间也较适中,因而能给弹性体带来良好的物理机械性能.
📌 参考资料/链接：
剑昆,M℃A的合成,改性及应用展望[J]_化学推进剂与高分子材料,2008,06(01):15．21．
📄 详细内容
本文以邻硝基氯苯为原料,通过催化加氢还原反应合成邻氯苯胺,邻氯苯胺在酸催化下与甲醛缩合生成4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷. 4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷的合成路线图
实验操作:
在装有搅拌磁子,温度计,冷凝管及滴液漏斗的150 mL三口烧瓶内,按照一定的反应比例分别依次加入邻氯苯胺,30%的硫酸溶液及一定量的蒸馏水,在室温下进行搅拌,冷凝回流并且加热上述溶液,向上述溶液中加入多聚甲醛固体,在一定时间内升温,持续搅拌一定的时间,当反应完毕后向反应溶液中加入质量分数为30%氢氧化钠水溶液进行中和,当中和的反应溶液中的pH达到2左右时,先析出少量的黄色树脂状副产物,过滤出树脂状副产物,然后继续进行中和至溶液pH达到5时,反应溶液中会产生大量的白色沉淀,将此溶液抽真空过滤,用蒸馏水进行多次的洗涤至中心,最后将白色结晶物放在80℃温度下的烘箱中干燥,从而就可以获得白色晶体4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷.
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