(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾
有研究报道了一种(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾的制备方法,包括以下步骤:(1)将3氟苯酚和氯甲基乙醚反应,得到化合物I.(2)在锂试剂的存在下,将步骤(1)得到的化合物I与异丙醇频哪醇硼酸酯反应,得到化合物II.(3)在酸的存在下,将步骤(2)得到的化合物与氟化钾反应,得到(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾.该方法所述制备过程种无需使用三溴化硼危险试剂,且收率也得到较大的提高,过程简单,方便操作,易于工业化生产.
📌 参考资料/链接：
佚名.一种(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾的制备方法,中国发明专利,专利号:CN202111589705.8[P].
📄 详细内容
(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾可在过渡金属钯催化的作用下和多种亲电试剂例如碘苯等物质发生交叉偶联反应得到相应的联苯酚类衍生物. (2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾的偶联反应
在50ml反应器中加入哌嗪衍生物(1.0当量)和(2-氟-6-羟基苯基)三氟硼酸钾(1.5当量).用氮气置换反应混合物中的空气5分钟,然后在混合物中缓慢地加入异丙醇(6.8 L/kg),然后加入醋酸钾(2.0当量)水溶液(2.5 L/kg).将反应混合物加热至75℃并将金属钯催化剂Pd(PPh3)2Cl2(0.001等量)作为浆液在异丙醇(0.8 L/kg)中加入到上述反应器中.将所得的反应混合物在75℃下搅拌反应大约16小时.反应结束后将所得的反应混合物冷却至25℃并将其在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂,所得的剩余物通过打浆的方式进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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