1-氯苯并噻嗪

报道一,
将S-2-乙酰氨基苯乙硫醚(0.5 mmol),2,3-二氯碘苯(0.6 mmol),Cs 2 CO 3 (2.0 mmol)和DMF(3 mL)添加到配有搅拌棒的烤箱干燥的25 mL试管中.用套筒橡胶塞密封试管,排空并重新充入氩气三个周期.将混合物在130℃下搅拌10个小时.冷却至室温后,将反应混合物用乙酸乙酯淬灭.用水(20mL)洗涤,并用乙酸乙酯(20mL)萃取三次. 合并有机层用无水MgSO 4 干燥,并真空旋转浓缩.将残余物在硅胶色谱柱上纯化即得.
报道二,
将吩噻嗪(10.0g,50.18mmol)的无水THF(200mL)溶液,冷却至-78℃,逐滴添加正丁基锂(24.1mL,60.2mmol,2.5M己烷溶液).搅拌混合物直至形成黄色沉淀,然后使其升温至室温,直到得到澄清的黄色溶液.再次将溶液冷却至-78℃,并将CO 2 气体鼓泡通过混合物5分钟.使所得溶液温热至RT,蒸发溶剂,得到残余物.再次将残余物溶于无水THF(200mL)中并冷却至-78℃,然后滴加t-BuLi(50mL,85mmol,1.7M的戊烷溶液).使所得混合物温热至-20℃,并在该温度下搅拌2小时.将反应混合物再次冷却至-78℃,并逐滴加入六氯乙烷(100mmol)的THF(50mL)溶液.将混合物在该温度下搅拌1小时,然后使其升温至-20℃并搅拌2h.将反应混合物用冰冷的1N HCl淬灭,并用EtOAC萃取.合并的有机层用盐水洗涤,经MgSO 4 干燥,过滤并蒸发,得到残余物.残余物通过快速硅胶色谱纯化得到米色固体1-氯苯并噻嗪.
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