1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑

 1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的偶联反应
将1-(2-溴-4,6-二甲基苯基)-3-(2,4,6-三甲基苯基)-4,5-二氢咪唑氯(0.15 g, 0.33 mmol),1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑(0.1 g, 0.495 mmol),Pd(OAc)2 (4 mg, 16.5 mmol), KF(0.06 g, 0.99 mmol)称重至25 mL Schlenk烧瓶中.然后用隔膜盖住烧瓶,反应烧瓶通过真空泵抽真空,用N2回填三次.然后将6ml干燥脱气的CH3OH加入到N2下的烧瓶中,得到的混合物在室温(22℃)下搅拌3 d,反应结束后用12ml 二氯甲烷稀释反应并过滤,所得的滤液在减压下浓缩得到残余物,所得的残余物通过短硅胶柱提纯即可得到目标产物分子.  1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑的Suzuki偶联反应
将6-溴-4-氯-噻吩[3,2-d]嘧啶(4.0 mmol),1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼烷-2-基)-1H-吡唑(4.4 mmol),Pd2(dba)3(0.8 mmol),Ph3As (0.8 mmol)和K2HPO4(8.0 mmol)的混合物在DMF (40 mL)和水(10 mL)中进行混合,所得的反应混合物在室温下进行搅拌直至反应完成.反应结束后将反应混合物在乙酸乙酯和水之间进行萃取,分离出有机层并将其使用盐水洗涤,干燥,浓缩,硅胶闪柱层析纯化即可得到目标产物.
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