3,3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇
3,3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇可用作医药合成中间体.传统上,羰基化合物还原成相应的醇,是通过化学计量的氢化物如NaBH 4 ,LiAlH 4 还原,或者是金属催化剂催化羰基化合物和氢气反应来实现的.但是这些试剂存在很多缺点,NaBH 4 ,LiAlH 4 对空气和湿气都很敏感,使用氢气作为氢源,需要较为苛刻的设备和技术.如果吸入3,3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医.
📌 参考资料/链接：
WO2018148950 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶一价铜配合物在催化酮或醛氢转移反应制备醇中的应用
📄 详细内容
3,3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇制备...将4-[2-苯基乙烯基]苯乙酮(1mmol),NaOH(20mol%)以及[Cu 6 (dmpymt) 6 ](1.67mol%)加入带有磁力搅拌子的干燥的回流反应管中,然后加入无水异丙醇(2mL).接着该反应管用N 2 置换3次,100℃下搅拌反应24h.反应结束后,溶液冷却至室温,加入5mL水,然后用3x5mL乙酸乙酯萃取,合并有机相,有机相再用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液旋转蒸发浓缩后,硅胶色谱柱层析分离得到目标产物3,3-二苯丙基-2-丙烯-1-醇(收率91%).
所得催化产物的核磁谱分析数据:ΉNMR(400MHz,DMSO-d 6)δ7.59(d,J=7.6Hz,2H),7.55(d,/=7.9Hz,2H),7.36(dd,/=15.7,7.8Hz,4H),7.30-7.20(m,3H),5.16(d,/=4.1Hz,IH),4.73(dd,/=10.8,5.6Hz,IH),1.32(d,/=6.4Hz,3H). 13 CNMR(151MHz,DMSO-d 6)δ147.4,137.5,135.8,129.1,128.7,128.1,127.9,126.8,126.6,126.1,68.3,26.3.
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