哌嗪类化合物是药物合成研究的主要产物之一,已在抗菌,镇咳,抗病毒和清除氧自由基等方面取得了显著效果.最近有研究表明,一些具有哌嗪结构的化合物对蛋白酪氨酸激酶具有较强的抑制作用,因此设计与合成不同结构的哌嗪类化合物在抗肿瘤新药的筛选中具有特殊意义.(2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪盐酸盐英文名称:(2S,5R)-1-B℃-2,5-dimethylpiperazine hydr℃hloride,CAS号:1374975-96-8.
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本论文对(2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪的合成进行研究,以(2S,5R)-2,5-二甲基哌嗪及二碳酸叔丁酯为起始物料制备目标化合物.本反应需重点关注(2S,5R)-2,5-二甲基哌嗪及二碳酸叔丁酯的物料配比.(2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪的合成反应式... (2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪的合成反应式
实验操作:
方法一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入(2S,5R)-2,5-二甲基哌嗪和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 小时.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体(2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪.
方法二,
在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计,滴液漏斗和冷凝管,依次加入(2S,5R)-2,5-二甲基哌嗪,丙酮,在35℃下搅拌30分钟..将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后搅拌,当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,约40分钟滴加完毕,继续搅拌1小时.将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,固体用乙酸乙酯 / 石油醚重结晶,得产品(2S,5R)-1-N-B℃-2,5-二甲基哌嗪.
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