5-溴噻吩-2-硼酸

5-溴噻吩-2-硼酸可由溴代噻吩在强碱性物质例如正丁基锂的作用下和硼酸三甲基酯通过亲核取代反应制备得到.  5-溴噻吩-2-硼酸的制备方法
将正丁基锂(2.05 M in cyclohexane, 9.80 mL, 20.1 mmol)滴入无水二异丙胺(3.10 mL, d = 0.722 g mL-1 at 25℃, 22.1 mmol)和无水四氢呋喃(60 mL)溶液中,所得的反应混合物在氩气氛围下搅拌反应大约30分钟.反应温度保持在-70℃--65℃,所得的反应混合物在-70度的温度下搅拌45分钟.让往上述反应混合物中缓慢地加入2-溴噻吩(3.00 g, 18.4 mmol),通过注射泵加入混合物中,反应温度保持在-78度搅拌反应持续1.5小时.用注射器将硼酸三甲酯(4.10 mL, d = 0.932 g mL-1, 25℃36.8 mmol)滴入混合物中,反应温度保持在-76℃--73℃.取出冷却槽.让混合物恢复到室温过夜,用盐酸水溶液(1 M, 75 mL, 75)水解粗产物.用硫酸铵(2 × 50 mL)清洗有机层,用乙醚(3 × 75 mL)萃取混合水洗液,用盐水(50ml)洗净组合的有机提取物,在无水MgSO4上干燥混合物并过滤.通过旋转蒸发浓缩混合物,得到目标产物分子5-溴噻吩-2-硼酸.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们