3-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯是一种有机中间体,可由3-羟基-5-甲基苯甲酸先制备3-羟基-5-甲基苯甲酰氯,然后与甲醇酰化得到.
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报道一,
将5.0g(32.9mmol)的3-羟基-5-甲基苯甲酸在50mL的甲醇中的溶液冷却至0℃,在8分钟内向其中加入7.6mL(104mmol)的亚硫酰氯.将反应温热至室温,搅拌2小时,然后温热至回流2小时.真空除去溶剂,得到棕色残余物,将其在50mL水和50mL乙醚之间分配. 用两份50mL的乙醚萃取水相.合并的有机萃取液用50 mL饱和碳酸氢钠洗涤,干燥(NaSO4),过滤并真空浓缩,得到5.2 g(95%)3-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯,为棕褐色固体.
报道二,
在0℃下,将乙酰氯(152mL,2.1摩尔)滴加到MeOH(200mL)中. 将3-羟基-5-甲基苯甲酸(65g,0.427摩尔)溶解在MeOH(200mL)中,并在搅拌下滴加到0℃的乙酰氯/ MeOH溶液中.使反应物达到室温并搅拌15小时.真空除去溶剂,并将所得固体溶解在乙醚中.醚溶液用10%w/w的NH4OH水溶液,盐水洗涤,并用MgSO4干燥.将有机溶液在真空下浓缩,得到54g 68%的棕色固体.
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