(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑
(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑简称(S)-DBD-PyNCS,是一种有荧光发色团特性的手性荧光衍生化试剂,可用于对映异构体分离.
📌 参考资料/链接:
Sakamoto T , Kuwabara R , Takahashi S , et al. Determination of D-serine in human serum by LC-MS/MS using a triazole-bonded column after pre-column derivatization with (S)-4-(3-isothi℃yanatopyrrolidin-1-yl)-7-(N, N-dimethylaminosulfonyl)-2,1,3-benzoxadiazole[J]. Analytical & Bioanalytical Chemistry, 2015, 408(2):517-526.
📄 详细内容
应用一,
Tatsuya Sakamoto等人报道了一种基于LC-MS/MS测定人血清中N-甲基-D-天冬氨酸受体内源性共激动剂Dserine(Ser)的方法,并用三唑键合硅胶填充柱进行了验证.该方法使用手性标记试剂(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑[用于高效液相色谱标记]进行了柱前荧光衍生化.D-和L-Ser衍生物的对映体分离发生在三唑键合色谱柱(Rs:1.85)中,CH 3 CN / 100 mM的HCO 2 NH 4 水溶液(95.5:4.5)作为流动相,等度洗脱.
应用二,
以R(-)/(S)-(+)-4-(N,N-二甲氨基磺酰)-7-(3-异硫氰酸基吡咯烷-1-基)-2,1,3-苯并恶二唑[用于高效液相色谱标记] (DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离.衍生化反应是在含有7%吡啶的溶剂中,65℃温度条件下反应35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460nm,λem=550nm).生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈/水 (体积比为28:72) ,流速为10mL/min时,在DiamonsilTM C18色谱柱 (150mm×46mmid,5µm)上分离度可达26.肾上腺素对映体在0.07g/L-0.5g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9995) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3).
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