6-苄基腺苷

6-苄基腺苷的制备分为以下两种方法:
(6-苄基腺苷为化合物5b)
方法1:向三乙酰基腺嘌呤1(200mg,0.51mmol)的DMF(2mL)溶液中加入碳酸钡(246mg,1.25mmol),碘化钾(166mg,1mmol)和苄基溴(0.119mL,1mmol),并将混合物在65℃下搅拌24小时.然后将混合物冷却至室温,用乙酸乙酯(20mL)稀释,并通过HyfloSuperCel(硅藻土)从BaCO3中过滤.用乙酸乙酯(2×10mL)洗涤硅藻土.将合并的滤液真空蒸发至体积约5%.然后加入25%氨水(20mL),将混合物保持在室温下.在一个星期内.将混合物真空蒸发,用EtOH(2×10mL)蒸发,并将产物从4.5mLMeOH-H2O(1:8)中结晶.过滤沉淀物并用冷水(2×2mL)洗涤,并将得到的核苷5b在真空干燥器中用P2O5干燥,得到116mg晶体.用乙酸乙酯(2×20mL)从母液中提取残留的核苷6-苄基腺苷,从1.5mLMeOH-H2O(1:8)中结晶,并在P2O5下在真空干燥器中干燥.得到33毫克的6-苄基腺苷.纯产品的产量149毫克(两步82%).白色晶体;熔点164-165℃.
方法B:
将核苷10b(100mg,0.19mmol)在7MNH3的MeOH溶液(1.5mL)中的溶液保持在室温下.保持5天,然后真空蒸发.将残余物溶于25%氨水(5mL)中,保持在室温下.在一周内,然后在真空中蒸发.将残余物用盐水(20mL)稀释,并用乙酸乙酯(5×10mL)萃取产物.合并的有机层用无水硫酸钠干燥,过滤并真空蒸发至干.残留物通过硅胶柱色谱纯化(柱直径10mm,吸附剂
体积-5mL),使用EtOH-CH2Cl2梯度,极性从CH2Cl2增加至CH2Cl2:EtOH(9:1).将所得产物从4.5mLEtOH-H2O(1:9)中重结晶.过滤沉淀物并用冷水(2×2mL)洗涤.将纯产物在真空干燥器中用P2O5干燥,得到6-苄基腺苷,为白色晶体(21mg,32%).
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