9-芴酮-4-甲酸

9-芴酮-4-甲酸可作为医药合成中间体,可由二苯甲酸为反应原料,在浓硫酸的作用下发生环合反应制备.

📌 参考资料/链接：
Pavelyev V G , Parashchuk O D , Krompiec M , et al. Charge Transfer Dynamics in Donor–Acceptor Complexes between a Conjugated Polymer and Fluorene Acceptors[J]. Journal of Physical Chemistry C, 2016, 118(51):30291-30301.

📄 详细内容

方法一:
将二苯甲酸(40.0g,165mmol)和H 2 SO 4 (96%;d=1.84gmL -1 ;80mL)在110-115℃下加热搅拌30分钟,在5-10分钟内,二苯甲酸溶解后得到深红色溶液,将混合物冷却至室温并倒入冰水(400mL)中,滤出黄色沉淀物,用水充分洗涤直到pH＝7,干燥得到产物9-芴酮-4-甲酸,产率(36.85g,99.5%)产物足够纯;用乙酸(300mL)重结晶,产率:(33.05g,89.3%)为黄色针状.mp222-224℃. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ13.68(1H,bs,COOH),8.25(1H,bd,J=7.7Hz),7.97-7.93(1H,m),7.82-7.76(1H,m),7.69-7.59(2H,m),7.51-7.40(2H,m). 13 HNMR(100MHz,DMSO-d6):δ192.66,168.46,143.06,142.67,136.51,135.91,135.00,134.09,130.49,129.82,128.73,127.05,126.18,124.30.
方法二:
向200mL的浓H 2 SO 4 中加入联苯甲酸(70g,0.289M).将得到的混合物加热至140℃20分钟,冷却,倒入冰水(2L)中以得到悬浮液.过滤混合物,用水洗涤,在50℃下真空干燥,得到56g化合物9-芴酮-4-甲酸,为浅黄色固体. 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ:7.45(2H,m),7.65(2H,q),7.8(1H,d),7.95(1H,d),8.25(1H,d).
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